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分析方法验证(二)

分析方法验证是实验室质量控制的重要环节。本期继续介绍准确度、线性和耐用性三大核心评价项目,帮助大家更全面理解分析方法的科学性和可靠性。

一、线

 
 

线性即使标准曲线的拟合结果,一般需要至少5个不同浓度水平的测定结果,然后根据浓度-响应的关系进行拟合。

最终可以根据以下2个方面来考察:

1)相关系数(拟合变量的相关性)

2)残差平方和(拟合程度)
以上2个参数的差异可以看往期内容《相关系数与残差平方和》,其中有详细介绍。

二、准确度

 
 

准确度是用于评价分析方案是不是准确,更专业的说法是测量值与真实值的接近程度,一方面可以根据线性,专属性,精密度等结果从侧面评估,但是直接的评价方式还是通过加标回收的方式评价。

加标回收的简单理解:人为添加一定浓度的标准试样,通过分析系统计算得出测量值,再对比测量值与真实值的差异,从而评价准确性。这里需要注意的是一般我们加标的对象就是待测样本,这样可以真实的反应在样本中的测量值与真实值的偏差。而不是使用空白加标。
加标回收一般会根据标准曲线的范围,选择低、中、高三个浓度分别进行加标回收测试,这是为了保证在我们工作曲线的整个浓度范围内,准确性都是符合要求的。

加标回收率的合理范围参考药典如下图所示,一般浓度越低,允许误差的范围给得越宽,因为检测的难度是在提升的。

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三、耐用性

 
 

耐用性这个指标我们直接看字面意思理解可能就是样本的耐用时间限制,其实这只是耐用性的一小部分,耐用性评价的是整个系统的耐用性,分析系统在其中的参数有微小变动的时候是否还能保持其稳定性和准确性。

待测样本的放置时间只是一小块,还有诸如,同类色谱柱、人员、配件品牌、试剂PH变化、温度等等。这些就需要我们根据待测样本的实际情况决定是否考量,如易变质的样本考虑时间、温度。活泼物质考虑密封、PH等。温度敏感性样本,或者衍生化样本等等又有其他考虑。其核心目的还把影响到测试结果的变量尽量的减少,可控。

文字:小谭谈检测

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创建时间:2025-10-10 10:29
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