XRD测试结晶度
上期我们介绍运用XRD进行结晶物质与非晶物质的判断，以及在XRD谱图上的巨大差别，（结晶：细而尖的峰；非晶：大包峰）。当一个材料既存在结晶又存在非晶的时候，结晶度就可以对材料的结晶性能进行评估。之前介绍DSC时，可以进行结晶度的测试，但是需要提供样品的标准焓变值。没有标准焓变值参数则无法进行计算，而XRD的计算结晶度则不需要这个参数。本期我们具体一下如何运用XRD测试结晶度。
结晶物质与非晶物质在XRD上会出现不同的峰，因此我们只需要计算在XRD上结晶峰占比,就是样品的结晶度结果。不需要提供其他参数，只需要有XRD的谱图，然后运用相关软件进行相关的拟合处理就可以了。
下面我们通过一个实际例子，观察XRD是怎么得出结晶度结果。如下图所示，图中是一张XRD谱图（使用软件为jade6.5），可以发现样品中含有结晶的尖峰，也有非晶的包峰，通过这样谱图来求取结晶度。
第一步需要进行手动的基线调整，自动基线会把非晶峰去除，需要手动标注一条基线作为面积计算的基准。如图2所示选取规则为尽量贴近各个峰的封底部，为一条直线。调整结束后软件会根据新的基线重新显示校准后的谱图，如下图3：
基线调整结束后，因为峰杂乱，而且结晶峰与非晶峰也是混合在一起的，因此我们需要进行分峰拟合，就是运用计算机拟合的方式，用一些列的结晶峰与非晶峰模拟出实际的出峰形状，这样我们就能够区分开2种峰，并进行相关计算。如图4所示为分峰拟合结束后的谱图。
当拟合完毕后我们通过调取拟合的计算结果，在下方的crystallinity,即结晶度的数结果就能得到结晶度的结果了，则上面的例子中样品的结晶度为33.92%。
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创建时间：2025-11-21 14:03
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